METSA-SET-DIA : AMéliorer des Expériences de Tomographies électroniqueS à balayage en utilisant des détecteurs à électrons directs et des Algorithmes innovants

Pilote : Pascale Bayle-Guillemaud

CEA Grenoble/IRIG

Mots clés : Tomographie, microscopie électronique à balayage, structure 3D, caractérisation tridimensionnelle chimique, Energy Electron Loss Spectroscopy (EELS), ptychographie, caméra à détection directe d’électrons, échelle nanométrique, échelle atomique

DIADEM a pour mission d’accélérer le développement de nouveaux matériaux en France, en combinant de façon intégrée modélisation, simulation numérique, méthodologies associées à l’intelligence artificielle (IA), technologies de synthèse/criblage et caractérisation à haut débit. METSA-SET-DIA contribue à la réalisation de cette mission en optimisant et développant trois techniques de Tomographie dans un microscope électronique à transmission en mode Balayage (Scanning Electron Tomography : SET), de façon à ce qu’elles soient plus rapides, performantes et automatiques.

Les trois SETs choisies sont complémentaires et ont plusieurs points en commun : EELS-SET pour la caractérisation tridimensionnelle (3D) chimique à l’échelle nanométrique (EELS : Energy Electron Loss Spectroscopy), Nano-SET et Ptycho-SET pour la caractérisation structurale respectivement à l’échelle nanométrique et atomique. METSA-SET-DIA s’appuiera sur :

  • les équipements et le savoir-faire présents soit sur la PlateForme de NanoCaractérisation (PFNC) de Minatec au CEA-Grenoble, soit sur ceux de l’institut Néel (NEEL) à Grenoble, 
  • de nouveaux équipements achetés, soit dans le cadre de METSA-SET-DIA, soit en dehors de DIADEM (installation d’un nouveau microscope basse tension, début 2023 au CEA, et installation d’un nouveau microscope courant 2022 à NEEL). 

Deux des techniques SET proposées (EELS-SET et Nano-SET) sont déjà bien maîtrisées à la PFNC et le projet METSA-SET-DIA permettra de les accélérer et automatiser :

  • en utilisant un nouveau type de caméra à détection directe d’électrons (DeD : Direct Electron Detector), sans bruit et sensible à un seul électron et avec une résolution temporelle, 
  • en améliorant les techniques numériques de reconstruction d’images 3D en utilisant les concepts d’Apprentissage Profond (Deep Learning, DL) et de parcimonie, 
  • en optimisant la gestion et le traitement numérique de grandes données expérimentales (utilisation de clusters ou de cartes graphiques). 

Le troisième SET, le ptycho-SET, est totalement nouveau mais c’est en fait une association des techniques de tomographie et de ptychographie-2D qui utilisera des méthodes très similaires (même détecteur, même balayage, techniques de traitement numériques…) aux deux autres SETs. Cette association ‘tomo-ptycho’ a déjà été démontrée dans le cas des rayons-X mais avec une résolution de l’ordre du nanomètre alors que dans le cas de METSA-SET-DIA, et donc des électrons, une résolution à l’échelle atomique de quelques picomètres devrait être obtenue. Disposer d’outils de caractérisation rapides et semi-automatiques pour déterminer la structure et la chimie des matériaux devraient fortement aider à la conception et l’élaboration de nouveaux matériaux aux propriétés améliorées. En guise de démonstration, les techniques développés seront bien sûr appliquées à une sélection de matériaux élaborés dans le cadre de DIADEM.

En s’appuyant sur les outils et les infrastructures mis en place dans les différentes plateformes de DIADEM, les développements réalisés dans METSA-SET-DIA seront accélérés et optimisés et les savoir-faire et les connaissances acquis pourront être rapidement diffusés à l’échelle nationale grâce aux échanges avec l’infrastructure de Recherche française METSA (Microscopie Electronique à Transmission et Sonde Atomique).